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GB/T-家具产品及其材料中禁限用物质测定方法英文版
Methodsforthedeterminationofprohibitedsubstanceinfurnitureproductsandrelatedmaterials-Polycyclicaromatichydrocarbons
1范围
本文件描述了家具产品及其材料中的18种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法。
本文件适用于家具产品及其材料中18种多环芳烃的测定。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
多环芳烃polycyclicaromatichydrocarbousPAHs
由两个或两个以上苯环稠合在--起的一系列烃类化合物及其衍生物,环上也可有短的烷基或环烷基取代基。
注:18种多环芳烃见附录A的表A.1.
4原理
试样用甲苯进行超声波提取,经硅胶固相萃取柱净化后,浓缩、定容,用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,采用选择离子监测模式,外标法定量。
5试剂或材料
5.1正已烷:色谱纯。
5.2石油醚:色谱纯。
5.3甲苯:色谱纯。
5.4氮气:纯度≥99.99%。
5.5氦气:纯度≥99.%。
5.种多环芳烃标准物质:纯度≥98%;或有证的已知浓度的18种混合标准溶液。
18种多环芳烃混合标准工作溶液:至少5点校准点，能够覆盖浓度范围从0.2mg/kg~10mg/kg的样品。即标准溶液的范围为10ng/mL~ng/mL.多环芳烃混合标准工作溶液在0C~4C避光密闭保存。
5.8硅胶固相萃取柱:2g/10mL,或相当者,使用前用正己烷浸润。
5.9离心管。
5.10样品瓶:约50mL,具有可密封的瓶盖。
5.11滤膜:有机相针筒滤膜,孔径0.45μm.
6仪器设备
6.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),配有EI源。
6.2超声波发生器:配有控温器,在不放人筐时每单位水浴面积功率至少达到0.28W/cm*.
6.3粉碎设备:粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。
6.4分析天平:精度0.1mg(量程:不少于g)。
6.5离心机:转速r/min~00t/min,运行时腔体温度不超过40C.
6.6氮吹仪。
7样品
7.1取样
从家具产品及其材料上分别裁取皮革(包括天然皮革.再生皮革.人造皮革)、纤维织物、塑料和橡胶材料，如果样品上粘有其他附着物,应使用物理方法去除，每种材料单独进行检测。
每种样品裁取质量应不小于10g,不足10g的不子检测。
从家具产品及其材料上分别刮取涂层、油墨材料,刮取质量应大于0.5g,不同颜色的涂层、油墨分别刮取后进行单独检测,若样品质量在0.1g~0,5它之间,仍进行检测,但甲苯的体积按相应比例(甲苯体积:样品质量=1mL:50mg)进行调整,若样品质量小于0.1g,则不予检测。
7.2试样制备
样品制备过程不应改变样品材料的化学属性。
使用合适的粉碎设备将实验室样品粉碎或剪碎制成尺寸不超过5mmX5mm的均匀碎片。
8试验步骤
8.1平行试验
平行做两份试验。
8.2萃取
准确称取0.5g样品,精确至0.1mg,放人样品瓶(5.10)内,加入10mL甲苯(5.3)溶液，密闭,将试样充分浸润后，置于无框的超声波发生器(6.2)中.将样品悬挂放置，在(60士5)C的条件下,超声萃取60min。萃取完成后,取出样品瓶,冷却至室温并稍加摇匀,将萃取液转移至离心管(5.9)中,并置于离心机(6.5)中离心分离(如果超声萃取后的溶液能静置分层,可不用离心分离)。上层清液待净化处理。
8.3净化
可有选择地对有干扰类物质的样品进行净化。净化前,用5mL.正己烷(5.1)洗涤硅胶固相萃取柱(5.8),使之保持润湿,取2mL.萃取(8.2)后的上层清液转移至硅胶固相萃取柱(5.8)中,加人5mL正己烷(5.1)洗脱,控制流速为0.5滴/s,弃掉以上过柱液,然后用10mL石油醚(5.2)进行洗脱,收集石油醚
8.4过滤
定容后的液体用有机微孔滤膜(5.11)过滤,用气相色谱-质谱联用仪(6.1)分析。
.8.5测定
8.5.1气相色谱-质谱参考条件
所使用仪器设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出仪器分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的:
a)色谱柱:DB-EUPAH或相当者,20m(柱长)X0.18mm(内径)X0.14pm(膜厚);
b)进样口温度:C;
c)色谱柱升温程序:柱温从50C,保持1min,以20C/min的速度升温至C,保持0.5min,再以8C/min的速度升温至C,保持5min;
d)传输器接口温度C;
e)离子源温度C,电离方式EI,电离能70eV;
四级杆温度:C;
g)测定方式:选择离子监测(SIM);
h)进样方式:不分流进样;
i)载气为氦气,纯度≥9%,载气流速10mL/min;
j)进样量1pL;
溶剂延迟4.0min.
8.5.2气相色谱-质谱定性及定量分析
按8.5.1分析条件对18种多环芳烃混合标准工作溶液(5.7)和过滤(8.4)后的溶液进行测定。对定量离子(见附录A)进行峰面积积分,以峰面积为纵坐标,相应标准溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,其相关系数应≥0.,采用外标法定量。如果待测液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液(5.7)相近，且待测液中目标化合物的选择离子(见附录A)种类及其丰度比与标准工作溶液的一-致,则可判定待测液中存在目标化合物。18种多环芳烃典型气相色谱-质谱选择离子色谱图见附录B。
8.5.3空白试验
除不加试样外,均按上述步骤进行空白试验。
9试验数据处理
9.1多环芳烃含量的计算
10精密度
10.1重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以.大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。
10.2再现性
在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。
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