一、芥酸酰氯的制备
称取溶化后的芥酸放入圆底烧瓶中,按照一定的摩尔比加入卤化磷,在隔绝湿气的情况下振摇数次,放置一定时间,即有分层出现。待反应完全后,取出上层液体(上层液体是芥酸酰胺,下部分是亚磷酸)待用。或者在振摇数次,用减压蒸馏出芥酸酰氯待用。
二、在装有搅拌和冷凝器的三口烧瓶中,加入制备好的芥酸酰氯,先缓慢滴加浓氨水,10分钟后加快滴加速度。滴加结束20分钟后,加入一定量的冷水,用稀盐酸中和到弱酸性,过滤,残余物用清水洗至中性,再过滤,得到芥酸酰胺粗品。将粗品用热醇溶解重结晶,便得到精品芥酸酰胺。
三、结果
1.芥酸酰胺的熔点78~82℃,收率80%。
2.采用新方法制取芥酸酰胺,操柞条件温和,反应时闻短,设备投资少,适宜工业化生产。
3.在实验中发现,氨水浓度、卤化磷选择,对产品的制取有很大关系;热醇的含量,对产品的精制有重要作用。
4.菜油和榨油厂的油脚,均是制取芥酸的原料,来源广泛,综合开发很有前途。
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